В настоящее время главная цель развития металловедения направлена на повышение качества металлических материалов и эффективности их использования. Исследования структуры металлов и сплавов с помощью современных дифракционных методов позволяют выявить способы улучшения механических и многих других эксплуатационных свойств материала. Одним из таких методов является рентгеноструктурный анализ, основанный на явлении дифракции рентгеновских лучей, с помощью которого представляется возможным изучение структуры вещества по распределению в пространстве и интенсивностям рассеянного на анализируемом объекте рентгеновского излучения [1]. Рентгеноструктурный анализ является основным методом определения структуры кристаллов. Благодаря применению методов рентгеноструктурного анализа оказалось возможным глубоко изучить структурные изменения, протекающие в металлах и сплавах при их пластической и термической обработке.
В связи с этим в программу лабораторных занятий по дисциплине «Материаловедение» и другим смежным дисциплинам целесообразно включать работы, связанные с рентгеноструктурным анализом материалов. Однако при обработке полученных результатов не всегда получается однозначно определить, какое количество информации дифракция рентгеновских лучей может предоставить об исследуемом образце. При использовании программного обеспечения предыдущих поколений для получения достоверных результатов анализа требовалась их дополнительная обработка самим исследователем, соответственно, от него требовалось наличие специальных знаний и практического опыта. Однако студенты младших курсов еще не обладают достаточным практическим опытом и специальными знаниями, поэтому для них работа с программным обеспечением предыдущих поколений является весьма затруднительной.
За последние несколько лет как дифрактометр, используемый на лабораторных занятиях и в научных исследованиях, так и программное обеспечение для анализа данных были значительно усовершенствованы. Новые разработки высокоскоростных позиционно-чувствительных детекторов позволяют быстрый сбор данных дифракции высокого разрешения и высокой интенсивности. Увеличение скорости обработки данных на персональных компьютерах упрощают использование всего экспериментального шаблона для быстрого и точного анализа структуры материала. Метод анализа по целому шаблону становится все более популярным по сравнению с традиционными методами анализа, которые используют только определенные дифракционные пики для получения информации по конкретным вопросам материаловедения.
В связи с этим был разработан новый пакет прикладного программного обеспечения PDXL, который позволяет легко выполнять многие виды анализа кристаллической структуры даже тем пользователям, которые не знакомы с анализом целых образов [2]. Многие новые данные могут быть получены из единой платформы данных порошковой дифракции рентгеновских лучей. Поэтому данный программный пакет могут использовать даже студенты-бакалавры младших курсов после проведения преподавателем соответствующего вводного инструктажа.
Рис. 1. Представление пиков после загрузки данных
Рис. 2. Настройка условий для автоматизации
До настоящего времени анализ данных порошковой дифракции рентгеновских лучей выполнялся на основе получаемой информации о пике дифракции, в которой содержаться данные о положение пика, его интенсивности и ширине. При использовании других программных пакетов для определения точных параметров пользователю нужно было выполнять несколько отдельных этапов обработки данных, включая сглаживание, вычитание фона и разложение пика. Современная программа PDXL автоматически выполняет сглаживание, вычитание фона и разложение пиков и создает список пиков сразу же, как только загружаются данные измерений (рис. 1). Таким образом, вмешательство пользователя уже практически не требуется, что позволяет получать результаты в программе PDXL свободными от типичных ошибок пользователя.
Во время исследования и разработки нового материала часто необходимо сравнивать результаты качественного и количественного анализа связанных образцов, синтезированных в различных условиях. Если сравнивать результаты одного образца с результатами других образцов, все экспериментальные наборы данных должны быть проанализированы в одинаковых условиях. Функция автоматизации в программе PDXL позволяет пользователю легко сделать это. Автоматизация применяет предопределенный процесс анализа к нескольким различным измеренным наборам данных, от начальной обработки данных до создания отчета. После установки и сохранения условий анализа для одного из измеренных наборов данных сохраненные условия могут автоматически применяться последовательно для анализа всех оставшихся наборов данных (рис. 2).
Поэтому пользователю нужно будет только выбрать, какие наборы данных должны быть загружены и проанализированы. Когда анализ данных будет завершен, все результаты будут отображены на экране в удобном для сравнения формате.
Используя программу PDXL даже начинающему пользователю легко выполнять анализ Ритвельда, который предоставляет точные значения постоянной решетки и количественные значения для идентифицированных фаз. После идентификации фазы анализ Ритвельда требует информации о параметрах кристаллической структуры каждой фазы. Параметры кристаллической структуры могут быть получены несколькими способами. Самый простой способ – это получение данных из соответствующего информационного файла о кристаллах «CIF». Если же известная база данных неорганической кристаллической структуры [3] была установлена на персональный компьютер пользователя, параметры кристаллической структуры будут автоматически загружены после завершения идентификации фазы. Предыдущие аналитические пакеты перед выполнением анализа требовали от пользователя ввода начальных значений постоянных решетки, параметров пикового профиля, фоновой функции, параметров предпочтительной ориентации и т.д. Программа PDXL автоматически оценивает начальные значения этих параметров перед выполнением анализа Ритвельда.
Для количественного рентгеноструктурного анализа программа PDXL использует хорошо известный традиционный метод «калибровки», который использует один или несколько дифракционных пиков вместо всей дифракционной картины. При использовании метода калибровки стандартные эталонные образцы используются для получения точного количественного анализа образца. После создания графиков калибровки их можно применять к любым измеренным данным, полученным в тех же условиях, столько раз, сколько требуется. Программа PDXL может сохранять данные калибровки в формате проекта PDXL для будущего использования, а также чтобы вносить поправки в положения пиков для определения постоянной решетки, ширины пиков для анализа размера кристаллитов и т.д.
Таким образом, программа PDXL позволяет тем, кто не является специалистом в области дифракции рентгеновских лучей, легко выполнять анализ Ритвельда и анализ кристаллической структуры для характеристики материалов. Множество различных видов информации и результатов анализа могут быть получены из данных порошковой дифракции рентгеновских лучей. Это открывает широкие возможности для использования данного программного обеспечения при проведении лабораторных работ по дисциплине «Материаловедение» и другим смежным дисциплинам.